在線分析儀器用的標(biāo)準(zhǔn)氣體視氣體組分?jǐn)?shù)分為二元、三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體,其中二元標(biāo)準(zhǔn)氣體常稱(chēng)為量程氣。此外,儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)用的單組分高純氣體也屬于標(biāo)準(zhǔn)氣體,常稱(chēng)為零點(diǎn)氣。例如氧化鋯分析儀、電化學(xué)氧分析儀等
在線分析儀表常用的輔助氣體有如下一些:
①參比氣:多用高純氮,有些氧分析儀也用某一濃度的氧作參比氣。
②載氣:用于氣相色譜儀,包括高純氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣?/span>
③燃燒氣和助燃?xì)猓河糜跉庀嗌V儀的FID、FPD檢測(cè)器,燃燒氣為氫氣,助燃?xì)鉃閮x表空氣。
④吹掃氣:正壓防爆吹掃采用儀表空氣,樣品管路和部件吹掃多采用氮?dú)狻?/span>
⑤伴熱蒸汽:應(yīng)采用低壓蒸汽。
標(biāo)準(zhǔn)氣、參比氣、載氣、燃燒氣都可以通過(guò)購(gòu)置氣瓶獲得。一些氣體,如氫氣、氮?dú)?、氧氣等也可以?gòu)置氣體發(fā)生器來(lái)獲得。比較起來(lái),氣瓶具有種類(lèi)齊全、壓力穩(wěn)定、純度較高,使用方便等優(yōu)點(diǎn),因而使用較為普遍。
標(biāo)準(zhǔn)氣體及其制備方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別,一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW,二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E),一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常被稱(chēng)為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用于工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。標(biāo)準(zhǔn)氣體屬于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范疇,分為*標(biāo)準(zhǔn)氣體和國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體。
①*標(biāo)準(zhǔn)氣體:采用絕對(duì)測(cè)量法或用兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下,由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi),穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國(guó)際上同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體的水平。
②國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體:可以采用絕對(duì)法、兩種以上的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體相比較的方法定值,準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體的水平,但能滿足一般測(cè)量的需要,穩(wěn)定性在半年以上或能滿足實(shí)際測(cè)量的需要。
一級(jí)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體必須經(jīng)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局認(rèn)可,頒發(fā)定級(jí)證書(shū)和制造計(jì)量器具許可證,并持有統(tǒng)一編號(hào),一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體的編號(hào)為CBW×××××,二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體的編號(hào)為GBW(E)××××××。GBW是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音縮寫(xiě),其后的×代表數(shù)字(一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有5位數(shù)字,二級(jí)有6位數(shù)字),分別表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類(lèi)號(hào)和排序號(hào)。
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備方法可分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩類(lèi)。
①靜態(tài)法主要有:質(zhì)量比混合法、稱(chēng)量法、壓力比混合法(壓力法)、體積比混合法(靜態(tài)體積法)。
②動(dòng)態(tài)法主要有:流量比混合法、滲透法、擴(kuò)散法、定體積泵法、光化學(xué)反應(yīng)法、電解法和蒸汽壓法。
瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣主要采用稱(chēng)量法和分壓法制備。其他方法多用于實(shí)驗(yàn)室制備少量標(biāo)準(zhǔn)氣。
瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣一般由專(zhuān)業(yè)配氣廠家提供,由于氣瓶與充裝氣體間會(huì)發(fā)生物理吸附和化學(xué)反應(yīng)等器壁反應(yīng),對(duì)于某些微量或痕量氣體(如活潑性氣體、微量水、微量氧等),難于保持量值的穩(wěn)定性,因而不宜用氣瓶?jī)?chǔ)存,而且用稱(chēng)量法或壓力法制備的氣體種類(lèi)和含量范圍也受到一定的限制。 .
其他方法可以彌補(bǔ)這一不足,例如滲透法適用于制備痕量活潑性氣俸或微量水分的標(biāo)準(zhǔn)氣,擴(kuò)散法適用于制備常溫下為液體的微量有機(jī)氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣,電解法適用于制備微量氧的標(biāo)準(zhǔn)氣等。這些低含量的標(biāo)準(zhǔn)氣要保證其量值長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定不變是困難的,因此要求在臨用時(shí)制備,并且輸送標(biāo)準(zhǔn)氣體的管路應(yīng)盡可能短。這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)氣一般由儀器生產(chǎn)廠家或用戶在儀器標(biāo)定、校準(zhǔn)時(shí)制備。